Xác định hàm lượng axit axetylsalixylic trong aspirin bằng phương pháp chuẩn độ axit bazơ

I. Cơ sở lí thuyết

Aspirin(axit axetylsalixylic) là một axit hữu cơ có chứa cả este hữu cơ. Nó đượcsử dụng rộng rãi trong y họcnhư một loại thuốcgiảm đau và như một loại thuốc giảm sốt. Nó thường đượcđiều chế bằng phản ứngcủa axit salixylicvới anhydrit axetic

  Một lượng axit axetylsalixylic có thể được xác định bởi sự chuẩn độ với một bazơ mạnh như Natri hiđroxit

                     CH₃COO-C₆H₄COOH(aq)+OH-(aq)→ CH₃COOC₆H₄COO-(aq)+ H₂O(l)

Khi xử lý với một dung dịch natri hidroxit, aspirin bị thủy phân và hai axit sinh ra cũng được trung hòa ngay.

                              CH₃COOC₆H₄COOH + 2NaOH → CH₃COO Na + HOC₆H₄COONa + H₂O

Nếu dùng một lượng dư dung dịch NaOH trong phản ứng này, thì lượng NaOH dư được xác định bằng phép chuẩn độ với dung dịch axit. Tuy nhiên, điều cần thiết là axit đã dùng chuẩn độ phải không tác dụng với natri axetat và natri salicylat (cả hai chất này đều chứa những anion bazơ). Có thể tránh điều này bằng cách chọn chất chỉ thị là phenol đỏ (khoảng chuyển màu pH từ 6,8 đến 8,4) hoặc phenolphatalein (khoảng chuyển màu pH từ 8,3 đến 10,0).

Tuy nhiên, axit axetylsalixylic cũng là một este nên dễ dàng bị thủy phân khi chuẩn độ với một bazơ mạnh, do đó trong môi trường kiềm nó bị phân hủy dẫn đến sai sót trong sự phân tích. Như vậy, khi áp dụng phương pháp chuẩn độ thì tất cả axit có mặt trong dung dịch sẽ thủy phân hoàn toàn trong NaOH dư. Một mol axit trong aspirin phản ứng vừa đủ với một mol NaOH, một mol este trong aspirin phản ứng vừa đủ với một mol NaOH. Như vậy số mol NaOH phản ứng sẽ gấp đôi số mol aspirin, sau đó lượng NaOH thừa sẽ được chuẩn độ với dung dịch axit chuẩn. Trong thí nghiệm này, axitacetylsalicylicsẽ đượcchuẩn bị,tổng lượng acidcó mặtsẽ đượcxác địnhbằng cáchsử dụngmộtphương phápchuẩn độlại.

II.  Các hóa chất cần dùng

– Thuốc aspirin                                -Dung dịch HCl 0,3M

-Phenolphtalein                               – Etanol

–Dung dịch NaOH 0,5 M

III. Các bước tiến hành thí nghiệm

1. Cân các viên aspirin để có lượng khoảng 0,5g. Ghi lại số viên và khối lượng. Hòa tancác viênaspirinđã cân được vào15mletanoltrongmộtbìnhtam giác250ml.

2.   Thêm20mLdung dịch NaOH0.50mol.L-1.

3. Đểtăng tốc độphản ứngthủy phân, đun nóngcácmẫutrong một cốcnướckhoảng15phút.

4. Làm lạnhmẫuđếnnhiệt độphòngvà cẩn thận đổ tất cả vào một bình định mức 250 mL.Rửa bình phản ứng vài lần với nước, thêm phần đã rửa vào bình định mức. Làm loãng dung dịch đến vạch mức và lắc kĩ hỗn hợp.

Lấy 25 mL hỗn hợp phản ứng đã pha loãng và đổ nó vào một bình nón sạch, thêm2- 4giọtchỉ thịphenolphtaleinvàobình.Màu sắccủadung dịchlàmàu hồng nhạt. Nếudung dịchkhông màuthìthêm5mldung dịchNaOH 0,50mol.L^-1rồilặp lạicácbước3 và 4.

5. Ghi lạitổng khối lượng dung dịchNaOH0,50mol.L^-1được thêm vào.

6. Chuẩn độ bazơ thừatrongdung dịchbằng dung dịchHCl0,30mol.L^-1cho đến khi màu hồng biến mất và dung dịch trở nênđục. Ghi lại nồng độ mol của axit và chất chuẩn thu được. Lập lại sự xác định cho đến khi nào kết quả gần như không đổi(sai số ±0,1 ml). Tính giá trị trung bình.

7. Ghi lại khối lượngdung dịchHCl0,30mol.L^-1được thêm vào.

8. Lặp lại cácbước của sự chuẩn độ hai lần nữa bằng cách sử dụng hai mẫu mới.

III. Một số lưu ý để thí nghiệm thực hiện thành công

–Tránhđun sôi,bởi vìcácmẫucó thểbị phân hủy;

–Làm nguội hỗn hợp phản ứngbằng cách giữ bình dưới vòi nước đang chảy;

Nguồn: http://cretech.vast.vn/postsview_9_29_3285.html